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Application Note AN–CMP11

Ultra-Sensitive Online Monitoring of CMP Slurries by Single-Particle Optical Sensing (SPOS)    通過(guò)單顆粒光學(xué)傳感（SPOS）對(duì)CMP漿料進(jìn)行超靈敏的在線監(jiān)測(cè)

我們已經(jīng)開(kāi)發(fā)了一個(gè)強(qiáng)大的工具，可以對(duì)CMP漿料進(jìn)行連續(xù)的在線監(jiān)控。我們的新AccuSizer 780 / OL系統(tǒng)基于單顆粒光學(xué)傳感（SPOS）技術(shù)，可以快速，準(zhǔn)確地確定大于0.5微米的“異常”顆粒的粒徑分布（PSD），這可能會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的缺陷。拋光過(guò)程中的晶圓表面。 PSD中這些大顆粒“尾巴”的來(lái)源包括漿液分配系統(tǒng)中的泵和過(guò)濾器不良，以及由于pH或熱沖擊引起的膠體不穩(wěn)定性的發(fā)生，以及其他影響。與“集成”方法（例如激光衍射（將亞微米區(qū)域的Mie散射與1微米以上的Fraunhofer衍射結(jié)合在一起））相比，SPOS技術(shù)僅對(duì)總粒子數(shù)量的一小部分敏感，例如，大于0.5μm的顆粒。但是，SPOS方法可為這些較大的顆粒提供真實(shí)的分布，而不會(huì)出現(xiàn)嚴(yán)重困擾激光衍射的嚴(yán)重偽影。由于SPOS方法具有較高的靈敏度和分辨率，因此很容易揭示出較大的離群值（通常是較小的基團(tuán)的團(tuán)聚體）的濃度變化很小。這些“細(xì)節(jié)”對(duì)于評(píng)估CMP漿料的質(zhì)量至關(guān)重要，但通常會(huì)被諸如激光衍射或超聲衰減之類的集成方法完全忽略。 780 / OL系統(tǒng)利用專有的兩階段自動(dòng)稀釋系統(tǒng)（正在申請(qǐng)專利），該系統(tǒng)可以容納組成和濃度變化很大的漿料。 SPOS傳感器基于新穎的設(shè)計(jì)（已獲得專利），該技術(shù)結(jié)合了光散射和消光的物理原理，使其能夠?qū)崿F(xiàn)高靈敏度和寬動(dòng)態(tài)范圍（0.5至400μm）。先進(jìn)的電子設(shè)計(jì)可產(chǎn)生高分辨率和穩(wěn)定性的多通道PSD結(jié)果。該系統(tǒng)易于實(shí)現(xiàn)，可以在Windows NT下作為應(yīng)用程序進(jìn)行操作。作為在線系統(tǒng)的選件，可以提供“ DLS”（動(dòng)態(tài)光散射）模塊，該模塊能夠表征CMP漿料的整個(gè)亞微米PSD。將對(duì)二氧化硅，氧化鋁和氧化鈰CMP漿料的基本原理以及代表性PSD結(jié)果進(jìn)行審查。

I.技術(shù)-簡(jiǎn)要摘要

A.單粒子光學(xué)傳感（SPOS）

· 問(wèn)題：定量確定CMP漿料的粒度分布（PSD）中大顆粒“離群值”的濃度/大小

· 解決方案：具有自動(dòng)稀釋功能的單顆粒光學(xué)傳感（SPOS）

· 兩種SPOS技術(shù)，它們可以檢測(cè)穿過(guò)小的光學(xué)傳感區(qū)域（≈30×400×1000μm）的單個(gè)粒子：

· 消光（LE）–跨流道的透射光強(qiáng)度的瞬時(shí)小幅減小（有用的大小范圍：≈1.5至≈400μm）

· 光散射（LS）–在一定的散射角范圍內(nèi)，光強(qiáng)度會(huì)瞬時(shí)增加（有用的尺寸范圍：≈0.5至≈3-5μm）

·  SPOS提供了最高分辨率的單顆粒檢測(cè)。 SPOS可以真實(shí)地顯示CMP漿料的粒徑分布（PSD）的大顆粒“尾巴”（≥0.5μm），這與“集成”方法不同。 激光衍射，超聲衰減，光學(xué)濁度

·  SPOS與集成方法：對(duì)有問(wèn)題的異常粒子的一小部分的詳細(xì)“快照”，以及整個(gè)PSD的全局圖片

·  SPOS提供了真實(shí)的PSD粒子數(shù)量與直徑的關(guān)系（8到512個(gè)通道），無(wú)需假設(shè)PSD的形狀

· 大動(dòng)態(tài)范圍–≈0.5至400μm（新傳感器設(shè)計(jì)，請(qǐng)參見(jiàn)下文）

· 高速和可重復(fù)性–通常在1-2分鐘的分析時(shí)間內(nèi)對(duì)100,000至500,000個(gè)顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)和尺寸調(diào)整

· 在線監(jiān)測(cè)的理想選擇，當(dāng)與用于自動(dòng)稀釋濃縮CMP漿料的機(jī)制一起使用時(shí)（通常需要5-10毫升）

· 與動(dòng)態(tài)光散射（DLS）技術(shù)兼容，可以提供整個(gè)“幾乎亞微米” PSD的有用的全局“快照” –可以用于在線CMP漿料監(jiān)控

· 專有的傳感器設(shè)計(jì)（專利）–“ LE + LS”。 結(jié)合了LE技術(shù)（大尺寸范圍和對(duì)顆粒成分的相對(duì)不敏感性）和LS方法（高靈敏度，低顆粒直徑限制）的優(yōu)勢(shì)。 參見(jiàn)下面的圖1。

Figure 1: Simplified block diagram of a combination “LE+LS” sensor (Pat.)

· 下面的圖2顯示了LE400-05SE傳感器（標(biāo)稱尺寸范圍為0.5-400μm）的典型響應(yīng)（校準(zhǔn)曲線），它結(jié)合了消光（LE）和光散射（LS）響應(yīng)。

Figure 2: Typical response (pulse height vs particle size) for “LE+LS” sensor.

B.自動(dòng)樣品稀釋

· 已經(jīng)開(kāi)發(fā)出兩種自動(dòng)稀釋濃縮CMP漿料的方法，它們非常適合在線應(yīng)用：

· 自動(dòng)＃1 –單級(jí)自動(dòng)稀釋系統(tǒng)，基于注入的CMP濃縮漿的連續(xù)，指數(shù)稀釋（已頒發(fā)專利）。 主要優(yōu)點(diǎn)：簡(jiǎn)單，速度快（圖3A）

·V =稀釋室中液體的體積（ml）

·ΔV=捕獲/注入的濃縮漿液樣品的體積（ml）

·F_D =進(jìn)入稀釋室的過(guò)濾后稀釋液的流速（ml / s）

·C_S =濃縮漿液樣品中的顆粒濃度（＃/ ml）

·C（t）=穿過(guò)傳感器的流體中的顆粒濃度（＃/ ml）

·C（t）= C₀ exp（-t /τ），其中τ= V / F_D和C₀≈（ΔV/ V）C_S（ΔV<< V）

· 自動(dòng)裝置＃2 –兩階段自動(dòng)稀釋系統(tǒng)，基于預(yù)先稀釋的CMP漿料的穩(wěn)態(tài)混合流稀釋（正在申請(qǐng)專利）。 主要優(yōu)點(diǎn)：靈活性強(qiáng)，稀釋范圍廣（以簡(jiǎn)化形式顯示，圖3B）

·V₁ =預(yù)稀釋室中的液體體積（ml）

·F_S =預(yù)稀釋樣品進(jìn)入第二級(jí)稀釋器的流速（ml / s）

·F_D =稀釋劑進(jìn)入第二級(jí)稀釋器的流速（ml / s）

DF1 ≈ V₁/ΔV ;

DF2 = 1 + F_D/F_S

Figure 3a: Single-stage Autodilution module, AccuSizerTM 780/ONLINE system      Figure 3b: Two-stage Autodilution module, AccuSizerTM 780/ONLINE system

II.技術(shù)-簡(jiǎn)要介紹

圖4：用于自動(dòng)監(jiān)控濃縮CMP漿料的AccuSizerTM 780 / ONLINE光學(xué)粒度儀。

三， AccuSizer結(jié)果—簡(jiǎn)要介紹

圖5：通過(guò)DLS（NICOMP 380）獲得的“優(yōu)質(zhì)”氧化鈰漿料（＃1）的近似PSD –簡(jiǎn)單的“高斯”（2參數(shù)）分析，體積重量平均直徑為324 nm（0.32μm） ，且適合度高（chi sq = .25）

圖6：通過(guò)Fraunhofer（激光）衍射獲得的氧化鈰＃1的體積-重量PSD，這是另一種“集成”方法-體積-重量的平均直徑也≈0.3μm。

圖7：使用SPOS（AccuSizer 780）為氧化鈰＃1中較大顆粒（直徑> 1.09μm）的異常“尾部”獲得的準(zhǔn)確PSD。 在60秒的分析過(guò)程中，確定大小的顆粒總數(shù)為475,982。

圖8：從對(duì)應(yīng)于圖7 PSD的原始“通道”數(shù)據(jù)獲得的氧化鈰＃1中的顆粒數(shù)/ ml估計(jì)值與粒徑的關(guān)系。

圖9：通過(guò)DLS對(duì)“不良”氧化鈰漿料（＃2）獲得的PSD結(jié)果（強(qiáng)度和體積-重量）。 由于高斯擬合的高chi-sq值（35），因此使用了多模式“ Nicomp”分析。 雙峰PSD在0.37μm處顯示了預(yù)期的“主要”峰，在3.5μm處顯示了第二個(gè)峰，代表較大顆粒/聚集體的“尾部”。

圖10：通過(guò)弗勞恩霍夫（激光）衍射獲得的氧化鈰＃2的體積-重量PSD。 曲線“ A”代表未經(jīng)處理從樣品獲得的結(jié)果，與預(yù)期的PSD幾乎沒(méi)有相似之處。 超聲處理30秒后獲得曲線“ B”，產(chǎn)生以≈0.4μm為中心的預(yù)期峰。 第二個(gè)峰極大地夸大了異常的“尾巴”。