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CMP工藝和CMP研磨液廣泛應用于微電路制造過程中的拋光中。CMP研磨液的品質是否良好對于能否最大限度地提高設備產量至關重要，所以需要定期測量研磨液的粒徑分布(PSD)。除了研磨液中顆粒的平均粒徑，這種監測技術在理想情況下應該對遠偏離于分布主峰的尾端顆粒的存在敏感(即對于少量較大顆粒的高敏感性）。這些尾端顆粒可能來自污染、化學變化引起的聚集、CMP傳輸系統或施加的剪切力。 >1 um的大顆粒計數(LPC)與缺陷以及劃痕計數之間的關系已經建立，理想的表征系統應提供一個準確的LPC值。

粒徑/計數技術

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有許多顆粒表征技術被用來測量CMP研磨液中顆粒的大小和濃度。這其中的光散射技術，包括動態光散射(DLS)和激光衍射，可以測量粒子尺寸和分布的廣度，但不提供任何有用的濃度信息。單粒子光學傳感技術(SPOS)在粒子通過狹窄的測量室時一次測量一個顆粒，最終提供準確的顆粒大小和濃度（粒子/mL）結果。由于這些粒子都是單個測量的，所以這種技術本身具有非常高的分辨率，甚至可以檢測到

已經被移除的非主要分布中的極少數單個粒子。因此，這項技術是檢測造成CMP研磨液中大多數問題的尾端大顆粒數量的理想技術。

有些儀器設備最好在實驗室中使用，而其他儀器，如SPOS，可以在實驗室和生產使用地點使用。

AccuSizer的測試范圍

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多年來AccuSizer的粒徑檢測系統已被CMP研磨液制造商和終端用戶運用于檢測尾端大顆粒。根據研磨液的不同，可以以原始濃度或搭載自動稀釋進行稀釋后測試，以優化分析條件。

Entegris的AccuSizer Mini FX （如上圖）被設計用于更小的粒徑和更高的濃度的檢測。AccuSizer FX傳感器使用聚焦光束來減少被檢查的總體積，從而提高了傳感器的濃度上限，并通常允許不稀釋的情況下進行測量。FX傳感器可以測量0.65-20微米的顆粒濃度比標準光阻或光散傳感器高200倍。這些結果可以在多達512 個大小的通道中顯示。

該設備可針對標準的實驗室分析進行配置，包括自動稀釋，也可用于生產使用地（見上圖）。這兩種配置都提供了高靈敏性和高準確性的LPC數據，這是CMP研磨液的關鍵。

尾端大顆粒檢測

Accusizer在過去已被證明是檢測CMP研磨液中大于1μm尾端大顆粒數量的理想方法。圖1顯示了檢測已知濃度的1μmSiO 添加到二氧化硅CMP研磨液基中的顆粒數不同技術的比較。混合粒子的濃度范圍為0.175-17500mg/L。

 圖一 微擾探測分析

本研究中以>0.56μm的粒徑通道的粒子濃度作為傳感器 “信號”。對于AccuSizer（舊型號780），擾動檢測極限為0.07mg/L。

實驗性

設計了一個新的實驗來證實在CMP硅研磨液存在的情況下檢測 1μm顆粒的能力。在一些常見的二氧化硅CMP研磨液中加入1μm聚苯乙烯乳膠(PSL)球。混合顆粒的粒徑大小和濃度得到驗證，然后將其稀釋用于各項研究。所有樣品均使用搭載FX傳感器的AccuSizerMiniFX系統進行檢測分析，檢測范圍為0.65-20μm。

結果1，研磨液A

首先將研磨液A稀釋到250倍，以確保測量值在可測濃度范圍之外。在250mL樣品懸浮液(含 1mL原研磨液)中加入1.44mL 的1000倍稀釋的PSL原液(1.74×107/mL)。250：1稀 釋的樣品懸浮液預計峰值濃度達到10萬顆/mL。結果如圖2、表1、表2所示。

 圖二 研磨液A混合前（藍）和1微米粒子混合后（紅）

 表格1 混合前研磨液A檢測結果

 表二 混合后研磨液A檢測結果

注意預期通道中粒子濃度增加了100,000粒子/mL。

結果2，研磨液b

在FX POU 系統上檢測不稀釋狀態下的二氧化硅研磨液B。圖3顯示了在加入混合粒子前未稀釋的檢測結果。報告的濃度為~2萬個顆粒/mL。

 圖二 研磨液B，未稀釋，未混合

然后加入57μL的1000×稀釋的1μmPSL標準粒子(濃度 =1.74×10⁷顆/mL）至200mL的原研磨液中。混合樣品濃度估計為5000粒子/mL。混合前后的結果如圖3所示。

 圖三 研磨液B混合前（藍）和1微米粒子混合后（紅）

結果3，研磨液C

研磨液C在工廠中使用時，通常將一部分稀釋成兩部分混合去離子水，因此被用作基礎樣。首先使用FX POU系統測量不稀釋的基礎樣。混合前的結果如圖4所示。請注意，LPC的尾端顆粒數量并不像研磨液A或B中那樣急劇下降。>0.7μm的顆粒濃度為30000顆/mL，30mL懸浮液中僅計數5500顆粒，檢測時間2分鐘。

 圖4 研磨液C，未稀釋，未混合

在研磨液C中加入35μL的1000×稀釋的1μmPSL標準粒子(濃度=1.74×107顆/mL）至250mL基礎樣的樣品。混合后粒子濃度估計達到2500顆/mL。圖5顯示了研磨液C在混合前后的檢測結果。

 圖5 研磨液C混合前（藍）和1微米粒子混合后（紅）

結論

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這些結果證實了Accusizer Mini FX是一種準確、易于使用的分析工具，用來檢測CMP研磨液中低濃度LPC尾端大顆粒的存在。該系統可在實驗室或工廠中使用。