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1 微球的均一性控制的重要性

3D打印，也稱為增材制造（Additive Manufacturing），是一種制造技術(shù)，通過將數(shù)字化的三維模型切片并逐層構(gòu)建，從而創(chuàng)建物體的過程。傳統(tǒng)的制造技術(shù)通常是通過去除材料來制造物體，例如銑削或車削，在此過程中，通過從塊狀原料中去除多余材料來形成所需形狀。而在3D打印中，則是通過逐層添加材料來建立物體。這個過程是逐層堆積材料，每一層都依據(jù)設(shè)計的三維模型進行精確控制。

3D打印材料是用于3D打印過程中的原始物質(zhì)，它們在3D打印機中被加工、堆疊或固化，構(gòu)建出最終的三維物體。這些材料以不同的形式存在，包括固態(tài)、粉末、液態(tài)或絲狀。3D打印材料的粒度是影響打印質(zhì)量和成品表面質(zhì)感的重要因素之一。不同類型的3D打印材料（如塑料、金屬、陶瓷等）具有不同的顆粒大小和分布范圍，這直接影響到打印時的均勻性、強度以及最終成品的外觀。

粒徑的重要性可以概括如下：

粉末堆積密度：優(yōu)化的粒度分布提高了堆積密度。大的顆粒加上合適百分比的小顆粒填充間隙可以實現(xiàn)高的堆積密度（圖1）。高堆積密度與生產(chǎn)高質(zhì)量產(chǎn)品和降低產(chǎn)品缺陷有關(guān)。 

圖1堆積密度(f)與小顆粒(s)和大顆粒(L)混合狀態(tài)關(guān)系圖

表面積：較小的顆粒比較大的顆粒具有更大的單位體積表面積。這可能會使顆粒更容易被氧化。在激光熔化過程中，粉末氧化物被帶入熔池中，將馬蘭戈尼對流從向內(nèi)向離心轉(zhuǎn)變?yōu)橥庀蛐牧鳎瑥亩a(chǎn)生更多的孔隙。此外，氧化物還可能降低增材AM打印部件的韌性。

流動性：粉末的流動性受其粒度和形狀分布的影響。雖然細粉末有利于實現(xiàn)AM打印部件的高分辨率，但由于內(nèi)聚力增加，過量的細粉末會降低粉末流速。此外，細顆粒對水分更敏感，應(yīng)盡可能避免。 

熔融特性：粒徑越小，表面積體積比越高，熔化速度越快。然而，對于具有較高面積體積比的顆粒，激光吸收率更高，熔池可能會因能量輸入過多而變得不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致打印零件的更多缺陷。[1][2]

因此，控制粉末的粒度分布是實現(xiàn)高質(zhì)量零件的關(guān)鍵。

在實際應(yīng)用中需要維持一定的大顆粒、小顆粒的占比，粉末樣品具有多粒徑分布更好。有時是通過制備具有不同大小顆粒占比的單個粉材來實現(xiàn)。有時考慮不同材料特性，將不同材料混合得到最終打印用粉材。如：

• 97 wt.% SS316L (Avg. 35.6 μm) + 3 wt.% Al2O3 (Avg. 79 μm) 

• 95 wt.% Ti (24 – 76 μm) + 5 wt.% Al (9 – 41 μm) 

• 95 wt.% Ti (15 – 45 μm) + 5 wt.% B4C (Avg. 5 μm) 等等[3]

因此，對于具有多峰分布3D粉材的粒度檢測及質(zhì)量控制是非常重要的。

此外，3D打印過程結(jié)束后，留在粉床中未熔化的粉末通過篩分回收仍然可以繼續(xù)使用。但長時間的高溫環(huán)境下，粉床中的粉末會有一定的性能變化。一般的操作流程是原料回收，原料再調(diào)整和烘干過篩處理。尤其對于復(fù)合粉材，在循環(huán)過程中，復(fù)合粉材中不同尺寸粒徑的顆粒表現(xiàn)特性不一樣。如在鋪粉時小顆粒填充至大顆粒間隙中，隨著成形的不斷進行，小顆粒逐漸消耗減少；而成形過程中的飛濺、黏連、重熔等使得大顆粒數(shù)量增加。在此過程中，如何評估不同循環(huán)次數(shù)粉料的粒度分布是確定補充新鮮粉材工藝中至關(guān)重要的一環(huán)。

Alpharmaca

奧法美嘉平臺提供3D打印粉材研發(fā)、質(zhì)量控制的粒徑分布及監(jiān)測循環(huán)中不同顆粒變化的解決方案。提供3D打印粉材使用過程中，顆粒損耗，顆粒粒徑分布變化監(jiān)測解決方案。為上游3D打印粉材的研制，下游3D粉材使用過程中粒徑分布變化監(jiān)測提供整套解決方案。

2 高分辨率粒度分布檢測

AccuSizer顆粒計數(shù)器系列

AccuSizer系列在檢測液體中顆粒數(shù)量的同時精確檢測顆粒的粒度及粒度分布，通過搭配不同傳感器、進樣器，適配不同的樣本的測試需求，能快速而準確地測量顆粒粒徑以及顆粒數(shù)量/濃度。

圖2 AccuSizer A7000系列

• 檢測范圍為0.5μm-400μm（可將下限拓展至0.15μm）。

• 0.01μm的超高分辨率，AccuSizer系列具有1024個數(shù)據(jù)通道，能反映復(fù)雜樣品的細微差異，為研發(fā)及品控保駕護航。

• 靈敏度高達10PPT級別，即使只有微量的顆粒通過傳感器，也可以精準檢測出來。

單顆粒光學傳感技術(shù)

單個粒子通過狹窄的光感區(qū)時阻擋了一部分入射光，引起到達檢測器的入射光強度瞬間降 低，強度信號的衰減幅度理論上與粒子橫截面(假設(shè)橫截面積小于光感區(qū)的寬度),即粒子 直徑的平方成比例。用標準粒子建立粒徑與強度信號大小的校正曲線。儀器測得樣品中顆 粒通過光感區(qū)產(chǎn)生的信號，根據(jù)校正曲線計算出顆粒粒徑。傳統(tǒng)光阻法的范圍下限一般到 1.5μm。Entegris（PSS）開創(chuàng)性地通過光散射增加對小粒子的靈敏度，將單顆粒傳感器的計數(shù)下限拓展至0.5μm。

圖3 單顆粒光學傳感技術(shù)(SPOS)原理圖

3 3D打印粉材粒度分布質(zhì)量控制

316L是3D粉材中常見的一種材料，通過AccuSizer A7000 AD對其進行粒度分布測試。其結(jié)果如下：

圖4 316L粉材數(shù)量粒徑分布（左側(cè)圖）及體積粒徑分布圖（右側(cè)圖）

數(shù)量分布結(jié)果表明316L樣品同時存在細顆粒和粗顆粒的顆粒尺寸分布。數(shù)量分布平均值是14.186微米。在數(shù)量分布分析過程中，總共測量了超過67000個粒子(單顆粒傳感技術(shù))。體積分布結(jié)果放大了顆粒分布中較大顆粒的存在。故而，體積分布模式下為42.786微米。同時可觀察到大于80微米的粒子。

通過SPOS技術(shù)對316L樣品中不同粒徑顆粒進行計數(shù)，其結(jié)果如下：

表1 316L樣品不同粒徑顆粒占比（顆/毫克）

以上結(jié)果由AccuSizer A7000 AD測得, 根據(jù)樣品預(yù)稀釋計算得到的原始數(shù)據(jù)。316 L樣品中大于16.692微米的大顆粒濃度最高(平均5242 #/mg) 。

4 3D打印粉材循環(huán)時粒度分布監(jiān)測

如何評估不同循環(huán)次數(shù)粉料的粒度分布是確定補充新鮮粉材工藝中至關(guān)重要的一環(huán)。

圖5 3D打印粉材循環(huán)流程圖

AccuSizer A7000 AD可用于監(jiān)控混合物料粉料中的單個物料PSD隨時間的變化。首先通過AccuSizer A7000 AD評估單個物料粒徑分布隨時間變化的趨勢圖，由此可獲得不同時間下單個粉料的粒徑分布變化。再通過AccuSizer A7000 AD評估混合物粉料粒徑分布隨時間變化的趨勢圖。根據(jù)單個物料粒徑分布變化趨勢來進一步推斷混合粉料中單個物料的變化。

以B4C 和 Ti64的混合粉材為例進行說明。[3]設(shè)計實驗如下：

• B4C (~2.52 g/cm3) + Ti64 (~4.43 g/cm3)分散在純水中

• 進行50次循環(huán)，每次取樣5ml 進行粒度分布檢測，每次循環(huán)29s

• 通過AccuSizer A7000 AD測試單個物料及混合物料粒徑分布變化趨勢。

圖6 B4C (~2.52 g/cm3) 和Ti64 (~4.43 g/cm3)單個物料粒徑分布隨時間變化（循環(huán)次數(shù)4 (T = 0 s), 10 (T = 174 s), 30 (T = 754 s), 50 (T = 1334 s）

從圖6中可看出，B4C在循環(huán)過程中（循環(huán)50次T=1334 s）其粒徑分布圖變化不大，峰型略矮；Ti64在循環(huán)過程中（循環(huán)50次T=1334 s）其粒徑分布圖明顯變化，其大顆粒占比隨時間逐漸降低。

對B4C-Ti64混合粉材（大約3.8 wt.% B4C）進行不同循環(huán)時間下粒徑分布的變化測試，其結(jié)果如下：

圖7 B4C-Ti64混合粉材粒徑分布隨時間變化

從圖7中可看出，循環(huán)10次T=0 s ~ 174 s期間，B4C-Ti64混合粉材的粒徑分布圖中大顆粒占比隨時間逐漸降低，這變化主要是由于Ti64的運動所致(或“下沉”行為)。循環(huán)50次T=174 s ~ 1334 s期間，其粒徑分布圖變化不大，峰型略矮，這變化主要是由于B4C的運動所致(或“下沉”行為)。

5 總結(jié)

AccuSizer A7000系列粒度儀，因其獨特的SPOS（單顆粒光學傳感技術(shù)）可實現(xiàn)高分辨率的粒徑分布檢測，尤其適用于含有不同大顆粒、小顆粒的粉材的粒徑分布檢測。AccuSizer A7000系列粒度儀可用于3D粉材的研發(fā)及質(zhì)量控制的粒徑分布檢測，亦可用于3D粉材循環(huán)過程中粒徑分布變化監(jiān)控。