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摘要：化學(xué)機(jī)械拋光/平坦化 (CMP) 是一種廣泛用于微電子行業(yè)的工藝，通過化學(xué)力和機(jī)械力的結(jié)合來平滑表面。該工藝使用磨蝕性和腐蝕性的漿料來幫助平整晶片表面。CMP漿料是納米級磨粒和其他化學(xué)品的復(fù)雜混合物，包括表面活性劑、pH 調(diào)節(jié)劑、氧化劑、有機(jī)酸和絡(luò)合劑。磨料的粒度分布是以多種方式影響整個過程的關(guān)鍵參數(shù)。磨料平均尺寸和分布寬度會影響材料去除率(MRR)。

大顆粒計數(shù)(LPC) 的存在會導(dǎo)致劃痕和缺陷，從而對產(chǎn)量產(chǎn)生有害影響。LPC 本質(zhì)上是分布的右側(cè)（較大）尾部，通常被描述為顆粒濃度，單位為counts/mL > 1 μm，盡管確切的尺寸范圍因應(yīng)用而異。不同的分析技術(shù)用于測量平均大小和尾部。沒有任何一臺儀器可以在整個動態(tài)范圍內(nèi)提供所有所需的數(shù)據(jù)。動態(tài)光散射(DLS)通常用于測量平均尺寸，而單粒子光學(xué)傳感技術(shù)(SPOS)用于測量 LPC 尾部。

1 平均粒度與尾端大顆粒

圖1顯示了通過 CMP 漿料中使用的四種磨料的動態(tài)光散射測量的平均粒度：二氧化硅、二氧化鈰、氧化鋁和膠體二氧化硅。注意平均大小和分布寬度的變化。

圖 1. 平均大小與分布尾部

顯示的平均尺寸數(shù)據(jù)是使用 Nicomp? DLS 系統(tǒng)收集的。一個單獨的應(yīng)用說明側(cè)重于測量CMP漿料的平均粒徑和zeta 電位。通常使用單顆粒光學(xué)傳感技術(shù)測量尾部。AccuSizer? 實驗室和在線系統(tǒng)被漿料制造商、研究人員和世界各地的晶圓廠使用。

本應(yīng)用的重點是使用 AccuSizer 儀器系列對 CMP漿料進(jìn)行實驗室測量。實驗室中用于測量CMP漿料LPC的模型包括 AccuSizer A7000 AD、AccuSizer A7000 APS 和 AcccuSizer A7000 FX Nano 系統(tǒng)。

圖 2. LE400 傳感器和操作

3 AccuSizer 系統(tǒng)組件

所有 AccuSizer 系統(tǒng)都包括一個傳感器、脈沖高度分析儀（計數(shù)器）和用于稀釋和傳輸樣品的流體。相同的 1024 通道計數(shù)器用于所有系統(tǒng)，并執(zhí)行將來自傳感器的脈沖轉(zhuǎn)換為使用校準(zhǔn)曲線的顆粒大小和計數(shù)的任務(wù)。根據(jù)樣品要求選擇兩種傳感器型號，LE400和 FX Nano。圖2中的LE400傳感器測量范圍為0.5–400 μm，并對通過系統(tǒng)的每個粒子進(jìn)行計數(shù)，提供100%的計數(shù)效率。該傳感器使用準(zhǔn)直激光束以及光遮蔽和光散射檢測器來提供極寬的動態(tài)范圍。濃度限制約為10,000個粒子/mL。圖3中的 FX Nano傳感器使用聚焦激光束僅在流通池的正中心進(jìn)行測量。由于聚焦光束和非唯一的脈沖與粒子大小的關(guān)系，該傳感器需要一種專有算法來將粒子脈沖轉(zhuǎn)換為大小。FX Nano傳感器可測量低至0.15 μm，并且可以測量更高的濃度（106個粒子/mL）。FX Nano 和 LE400 傳感器的組合提供 0.15–400 μm 的動態(tài)范圍。

圖 3. FX Nano 傳感器

有兩種稀釋流體選項可用于稀釋樣品、控制通過傳感器的流速以及在每次測量后沖洗以清潔系統(tǒng)。然后，軟件會在用戶選擇的多個尺寸通道中計算原始未稀釋樣品中的實際濃度。

4 AccuSizer AD 系統(tǒng)

AccuSizer A7000 AD 系統(tǒng)是一種單級指數(shù)稀釋系統(tǒng)，包含 LE 400 傳感器。AccuSizer A7000 AD 稀釋流體圖（未按比例）如圖4所示。

圖 4. AccuSizer AD 系統(tǒng)

將樣品注入稀釋室并立即開始稀釋。溶劑（去離子水）以相同的流速添加到腔室中，樣品通過傳感器抽取。監(jiān)測濃度，當(dāng)濃度低于傳感器的重合極限時開始測量。測量完成后，系統(tǒng)會自動沖洗至可接受的背景水平。AccuSizer A7000 APS 系統(tǒng) AccuSizer A7000 APS 系統(tǒng)在單個系統(tǒng)中整合了單級和兩級稀釋流體。AccuSizer A7000 APS 兩級稀釋流路圖如圖 5 所示。

圖5 AccuSizer A7000 APS 兩級稀釋流路圖

AccuSizer A7000 APS 系統(tǒng)可以在多種模式下運(yùn)行。在兩級稀釋中操作時，樣品被吸入體積為 VL 的樣品定量環(huán)。當(dāng)樣品定量環(huán)注入體積為 V1 的稀釋室時，稀釋的第一階段發(fā)生。稀釋的第一階段是 V1/VL。當(dāng)稀釋的樣品流 F1 與過濾水 FD 混合時，會發(fā)生第二階段的稀釋?？偭髁?F 流經(jīng)傳感器進(jìn)行分析。這種方法允許在測量過程中保持穩(wěn)定的濃度。為了更好地顯示這兩種自動稀釋方法（AccuSizer A7000 AD 與 APS 系統(tǒng)）之間的差異，圖 6a 和 6b 顯示了數(shù)據(jù)收集過程中計數(shù)與時間的比較。

圖6a  AccuSizer A7000 AD稀釋系統(tǒng)

圖6b AccuSizer A7000 APS稀釋系統(tǒng)

注釋解讀：

圖6a中的時間歷程圖來自在 AccuSizer A7000 AD 系統(tǒng)上測量的濃縮氧化鈰漿料。濃度（計數(shù)/毫升）開始時非常高，在測量開始前需要超過 120 秒的稀釋時間。然后在樣品仍被稀釋時進(jìn)行測量。圖 6b 中的時間歷程圖來自二氧化硅 CMP 漿料，其中濃度在序列開始時是可接受的，但測量直到 30 秒平衡時間后才開始。然后以穩(wěn)定的計數(shù)/毫升速率進(jìn)行測量。這種方法適用于 LPC 范圍內(nèi)計數(shù)率較低的樣品，以便收集的計數(shù)總數(shù)在統(tǒng)計上有效，以獲得準(zhǔn)確、可重復(fù)的結(jié)果。

5 AccuSizer FX Nano 系統(tǒng)

AccuSizer A9000 FX Nano 系統(tǒng)是一種單級指數(shù)稀釋系統(tǒng)，包含 LE 400 和 FX Nano 傳感器。稀釋流體與圖4 中所示的類似，稀釋的發(fā)生類似于 AccuSizer A7000 AD系統(tǒng)。樣品測量在三個范圍內(nèi)進(jìn)行。該系統(tǒng)首先使用低增益(.fyl)加上 LE400 范圍(.led) 的 FX Nano 傳感器收集數(shù)據(jù)。然后系統(tǒng)以高增益(.fyh)切換和測量FX Nano 傳感器。收集所有三個范圍后，所有三個結(jié)果文件被合并到一個文件(.fyc)中覆蓋整個動態(tài)范圍。

AccuSizer A9000 FX Nano 系統(tǒng)非常適合在寬動態(tài)范圍內(nèi)提供低至0.15μm 的靈敏度。一些非常干凈的膠體二氧化硅漿料最好使用 FX Nano 系統(tǒng)進(jìn)行分析，其中需要0.15 μm的靈敏度才能收集足夠的計數(shù)以達(dá)到統(tǒng)計上的有效性。該系統(tǒng)也在 Entegris 內(nèi)部用于測試 CMP漿料的過濾器保留。

6 示例結(jié)果

在通過 Entegris Planarcap? NMB 分配點 CMP漿料過濾器過濾之前和之后，使用 AccuSizer A7000 AD 系統(tǒng)測量 KLEBOSOL? 1501 膠體二氧化硅 CMP 漿料。上下游對比結(jié)果如圖 7 所示。

圖 7. AccuSizer A7000 AD 系統(tǒng)過濾前（紅色）和過濾后

該圖清楚地顯示了通過過濾過程去除的以 0.85μm 為中心的 LPC 峰。AccuSizer A7000 AD 實驗室系統(tǒng)可用于對傳入的 CMP 漿料進(jìn)行 QC 檢查，并可用作過濾研究的工具，以確定滿足給定漿料和工藝要求的最佳過濾器。使用以兩級稀釋模式運(yùn)行的 AccuSizer A7000 APS 系統(tǒng)分析二氧化硅 CMP 漿料。圖8顯示了一個典型的結(jié)果，它是圖 6b 中顯示的運(yùn)行時數(shù)據(jù)的結(jié)果。圖8中的表格顯示了五個用戶選擇的尺寸范圍內(nèi)的顆粒濃度。該報告可以定制，以在被認(rèn)為對跟蹤 LPC很重要的范圍內(nèi)顯示和聚焦結(jié)果。顯示的濃度是稀釋前原始樣品中的實際濃度。提供多達(dá) 1024 個大小通道的完整表格，以及許多報告格式。

圖 8. CMP AccuSizer 系統(tǒng) APS 結(jié)果

在內(nèi)部培訓(xùn)課程期間，在雙傳感器 AccuSizer A9000 FX Nano 系統(tǒng)上分析了氧化鋁 CMP 漿料。該樣品按1000:1 進(jìn)行預(yù)稀釋，然后使用分散在 11.8 mL 容器體積中的 0.5 mL 樣品定量環(huán)進(jìn)行分析。每個測量范圍的 60 秒采樣時間為每次分析平均產(chǎn)生了大約200,000 個總粒子數(shù)。樣品由四位不同的 Entegris現(xiàn)場應(yīng)用工程師分析，四次獨立測量的結(jié)果如圖9 所示，Y 軸（濃度）以對數(shù)刻度顯示。

圖 9. 氧化鋁 CMP 漿料 AccuSizer FX Nano 系統(tǒng)結(jié)果

這些獨立的結(jié)果顯示出較好的重現(xiàn)性。四個覆蓋層在 1 μm 以下基本上無法區(qū)分。10 μm 以上的變化是由于較大尺寸的統(tǒng)計數(shù)據(jù)較差。由于這些是在1000:1 預(yù)稀釋和流體指數(shù)稀釋后計算的實際樣品濃度值，10 μm 以上的變化可能來自單個粒子。

7 結(jié)論

AccuSizer 實驗室粒度和計數(shù)分析儀系列非常適合測試 CMP 漿料中的 LPC。AccuSizer 系統(tǒng)的優(yōu)勢包括最寬的動態(tài)范圍(0.15 – 400 μm)、復(fù)雜的自動稀釋流體、先進(jìn)的報告選項以及被 CMP 漿料制造商和晶圓廠最終用戶廣泛接受。Entegris 建議將漿料樣品發(fā)送到我們的應(yīng)用實驗室進(jìn)行分析和審查，以便我們可以針對特定漿料和客戶要求推薦最佳系統(tǒng)配置。