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Nicomp納米粒度儀數據說明
上海奧法美嘉生物科技有限公司 2023/11/10 | 閱讀:548
方案詳情:
Entegris Nicomp?動態光散射(DLS)系統是一種易于使用的粒度和zeta電位分析儀。本技術文檔顯示了Nicomp的典型結果,并對聲場的數據進行解析說明。 關鍵詞:粒度分析儀;DLS;電位分析儀 1. 簡介:動態光散射 DLS 技術是測量 1 nm 至約 10 μm 懸浮液粒徑的理想方法(取決于顆粒密度)。Nicomp系統的簡化光學圖如圖1所示。 粒子布朗運動產生的光散射導致探測器上的光字計數波動。波動的時間特征用于創建相關函數,由此確定平移擴散系數D。然后使用斯托克斯-愛因斯坦方程計算粒徑R: 圖 1. DLS光學器件 2. 結果解析 窄分布的聚苯乙烯乳膠標準品(PSL)的典型結果如圖2所示。 圖2. Nicomp DLS 結果 這是一個強度加權高斯分布,因此完整的結果可以用兩個數字定義;平均值和均方差。但是DLS1的ISO標準建議應使用平均值和多分散指數PI報告結果。 ISO 22412-2008中使用的命名法在技術上是準確的,但在現實中很少使用。例如,用于強度加權平均直徑的術語是 。在Nicomp軟件中,這個值是平均直徑。在其他供應商的軟件中,這有時被稱為Z平均值或Zave。因此,要按照 ISO %22412-2008 中的指導報告 Nicomp 結果,要展示的兩個值是平均直徑和方差 (PI)。 下面描述了圖 2 中從左到右、從上到下顯示的所有報告值。 平均直徑 = 強度分布的平均直徑(光強徑) , 還有 和 Zave。 Coeff. Of Var’n. = 強度分布的變化系數 Stnd. Dev. = 強度分布的標準偏差, 占總分布的68.2% ± 1以內 Norm. Stnd. Dev. = Stnd. Dev./Mean 方差 (PI) = 多分散系數,定義如下 說明: Qint,i : 粒徑為xi的顆粒的強度加權量。粒徑分布可以得到為直徑,xi和相應的強度加權量的離散集合 {3Qint, i, xi, i = 1...N} “Solid Particle” = Nicomp 軟件在從強度分布轉換為基于體積或數量的分布時,使用兩種折射率模型。“Solid Particle”模型假設顆粒的折射率RI與分散液體的RI之間存在很大差異。“Vesicle”模型假設RI顆粒/RI液體的比例更接近,并針對脂質體進行了優化。 注意:這些模型不影響強度結果,只影響體積和數量結果。 Run Time = 測量持續時間的長度 Chi Squared = 擬合優度計算 注: 此值還指示應使用高斯還是多模態 Nicomp 結果。如果卡方值低于 2-3,則建議使用高斯結果。對于大于 3 的卡方值,請考慮使用 Nicomp 結果。 AutoB. Adj. = 自動基線調整。當存在一些大顆粒或原始數據嘈雜時,相關函數的基線可能會不穩定。較高的Auto B. Adj 調整值表示數據存在噪聲,可能需要更好的樣品制備。 Ch 1.Data X1000 = 相關函數中通道 # 1 的內容。值越高,表示函數中的統計準確性越高。 Z-Average Diff Coeff= 斯托克斯-愛因斯坦方程中使用的擴散系數 D,用于將擴散系數轉換為粒徑。 3. 分布類型 圖 2 所示的結果是高斯結果;完全由平均值和標準差(或 PI)定義。高斯分布的特征是,總數的 68% 與平均值相差在 1 個標準差范圍內,如圖 3 所示。 對于具有多個峰的樣品,使用獨特的Nicomp計算來解析多峰。較大的卡方值表示簡單的高斯結果不能很好地表示原始數據。獨特的Nicomp分布分析使用的一般數學過程稱為拉普拉斯變換反演(“ILT”)。這種相當復雜的技術也被用于分析其他科學領域的各種問題,與光散射無關。具體的數學過程是高斯(累積量)分析中使用的最小二乘計算的更復雜的版本;它被稱為非負最小二乘(“NNLS”)分析。 如圖4所示的結果具有較高的Chi平方值,這意味著高斯結果與原始數據的最佳擬合,應考慮Nicomp結果。Nicomp結果如圖5所示。 圖4.高Chi平方結果,高斯結果 圖5.Nicomp 結果 DLS 測量的主要結果是強度加權分布。結果可以轉換為數量或體積分布,以便與其他技術進行比較。例如,由于顯微鏡產生數量加權分布,因此數量分布將顯示更接近SEM結果的結果。強度分布將類似于窄對稱分布的體積或數量分布。對于更廣泛的分布,結果將按照從大到小的一般順序出現相當大的差異:強度>體積>數量。樣品的強度、體積和數量結果的比較如圖6-8所示。 圖6. 強度分布結果(光強徑) 圖7. 體積分布結果(體積徑) 圖8. 數量分布結果(數量徑) 數據也可以顯示為低于所選百分比的累積結果,如圖9所示。 注意:最后一個百分比(在本例中為 80%)可由操作員在“控制”菜單中更改。 4. ZETA電位 Nicomp系統還可用于測量樣品的zeta電位。zeta電位是距離顆粒表面一小段距離的電荷,如圖12所示。 圖12 Zeta電位 通過向懸浮液施加電場并測量粒子運動的速度和方向來分析Zeta電位。zeta電位測量的主要結果是電泳遷移率μ然后使用以下公式計算zeta電位: Nicomp可以通過檢測頻率或相移來測量粒子運動。首選方法是使用相位分析光散射(PALS)技術測量相移。 Nicomp系統的典型zeta電位結果如圖13所示。 圖 13. Zeta 電位結果 此測量值要關注的結果值是平均 Zeta 電位,在本例中為八次測量后的累積值。強烈建議進行多次 zeta 電位測量并使用平均值。 參考資料 [1] ISO 22412 -2008 Particle size analysis — Dynamic light scattering (DLS) 下載本篇解決方案:
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